Валидация и ревалидация аналитических методик

  • выбор параметров и составление программ/планов валидации аналитических методик, используемых в стандартизации и контроле качества фармацевтических препаратов, БАДов, продуктов функционального питания, косметических средств, созданных на основе природного и синтетического сырья;
  • валидация аналитических методик для биофармацевтических исследований in vivo и in vitro;
  • валидация аналитических методик для измерений выполняемых методами:
    • гравиметрическими;
    • титриметрическими;
    • спектрофотометрическими;
    • высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ);
    • тонкослойной и высокоэффективной тонкослойной хроматографии (ТСХ и ВЭТСХ);
    • газожидкостной хроматографии (ГЖХ);
    • иммуноферментного анализа (ИФА).
  • определение валидационных параметров:
    • Специфичность/Селективность (Specificity/Selectivity);
    • Линейность и аналитическая область методики (Linearity, Range);
    • Сходимость/Воспроизводимость (Repeatability/Precision);
    • Точность (или правильность) (Accuracy);
    • Устойчивость/Стабильность (Robustness/Stability);
    • Степень экстракции (Recovery);
    • Предел обнаружения (Limit of detection);
    • Предел количественного определения (Limit of quantification);
  • валидация аналитических методик, используемых в контроле качества по показателям:
    • Подлинность;
    • Растворение;
    • Определение посторонних примесей;
    • Остаточные органические растворители;
    • Однородность дозирования;
    • Количественное определение;
  • подготовка отчетов о валидации (валидационных протоколов), необходимых при регистрации нормативных документов (ФСП) на субстанции и препараты, представлении данных биофармацевтических исследований (in vitro, in vivo) при изучении препаратов, БАДов, продуктов функционального питания, косметических средств и др.

Валидация методик проводится в соответствии с требованиями:

  1. Государственный стандарт Российской Федерации. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002.
  2. Государственный стандарт Российской Федерации. Методики выполнения измерений. ГОСТ 8.563-96.
  3. Руководство по валидации методик анализа лекарственных средств. М., Министерство здравоохранения и социального развития РФ, 2007, 49 с.
  4. ICH, Q2A, Harmonized tripartite guideline, text on validation of analytical procedures, IFPMA, in: Proceedings of the International Conference on Harmonization, Geneva, March 1994, pp. 1–5.
  5. ICH, Q2B, Harmonized tripartite guideline, validation of analytical procedure: methodology, IFPMA, in: Proceedings of the International Conference on Harmonization, Geneva, March 1996, pp. 1–8.
  6. Guideline on bioanalytical method validation. EMEA/CHMP/EWP192217/2009, London, Committee for medicinal products for human use (CHMP), 2011.
  7. Guidance for Industry: Bioanalytical method for validation. – Rockville, MD, U.S. Department of Health and Human Services, FDA, Center for Drug Evaluation and Research, Center for veterinary medicine, 2001.
  8. USP 32/NF 27. <1225> Validation of compendial procedures, 2009, P. 733-735.